MEKC在线推扫富集法检测蔬菜中残留甲基对硫磷

建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量甲基对硫磷。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果:选择20 mmol/L磷酸二氢钠+180 mmol/LSDS(pH=6.2),甲醇10%(体积分数)为缓冲液,电压7 kV,进样压力2 062.5KPa×s。1.8 g活性炭的加入对回收率没有明显的影响。甲基对硫磷在0.03 mg/L~2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,检测限为0.011 5 mg/L。加标水平在0.4 mg/kg~0.6 mg/kg范围内,回收率为90.44%~90.63%,RSD为1.12%~1.16%。胶束电动色谱在线推扫富集法可用于蔬菜中残留痕量农药的检测。