基于固相萃取技术的液相色谱-串联质谱法快速检测食用油脂中的苯并(a)芘

以键合硅胶的C_(18)填料和弗罗里硅土填料分层装填的复合固相萃取柱为净化技术,建立一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测食用油脂中苯并(a)芘的分析方法。食用油脂无需溶剂提取,直接进入固相萃取柱,乙腈洗脱,氮吹浓缩定容后经液相色谱-联质谱仪检测,内标法定量。考察了固相萃取柱填料类型、填料用量、洗脱溶剂、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,苯并(a)芘线性范围为0.5～10.0 ng/mL,相关系数≥0.999,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.4 μg/kg。样品在0.4、1.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为77.5%～94.8%,相对标准偏差为0.65%～4.72%。该法操作简便、快速、准确度高,检出限能满足食用油脂中苯并(a)芘残留的检测要求,分析成本低,可为其他产品中的苯并(a)芘测定提供参考。