摘 要: | 建立了一种用于抗心律失常药丙吡胺的分光光度测定新法。此法基于下述4个步骤:(1)丙吡胺分子中的氮原子能与过量四苯硼钠(Ph_4B~-Na~+)定量反应生成沉淀;(2)滤液中余量的四苯硼钠(Ph_4B~-Na~+)负一价大阴离子(Ph_4B~-)与Cu~+-2,9-二甲基-1,10-菲罗啉(正一价大阳离子)螯合物生成缔合物;(3)这黄色的缔合物经异戊醇定量地萃取;(4)在最大吸收波长470纳米处相对于参比溶液测定吸光度。在最佳条件下,校正曲线的线性关系良好,线性回归系数R2=0.9991,遵守比尔定律的浓度范围是0~2×10~(-4) mol/L的,丙吡胺。此法用于丙吡胺模拟注射液的测定,其标准加入的回收率范围为99.76%~100.66%,日内和日间变异系数分别是0.25%和0.42%。测定3×10~(-4) mmol的Ph4B-时,■2×10~(-4) mmol量的Na~+,K~+,Ag~+,Mg~(2+),Zn~(2+),Co~(2+),Cd~(2+),Al~(3+)及■5×10~(-5)mmol量的Ca~(2+),Sr~(2+),Ba~(2+),Fe~(2+),Fe~(3+)和■5×10~(-4) mmol量的Cl~-,NO_3~-不干扰。而■5×10~(-5) mmol量的Cu~(2+)能抢夺Cu+-2,9-二甲基-1,10-菲罗啉螯合物中的2,9-二甲基-1,10-菲罗啉,从而有干扰,但加入盐酸羟胺将Cu2+还原成Cu+,即可消除此干扰。本法简便,可靠,未见国内外报道。
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