快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱法对复杂基体中壬基酚的测定

建立了测定复杂基体中壬基酚(Nonylphenol,NP)的快速溶剂萃取-在线固相萃取/高效液相色谱串联质谱分析方法。污泥、土壤及植物样品经冷冻干燥后,用正己烷、二氯甲烷、甲醇的混合溶剂(8∶1∶1,v/v/v)进行快速溶剂萃取;萃取液采用Spark在线固相萃取装置和配套在线固相萃取小柱进行在线富集和净化,以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent Poroshell 120EC-C18高效液相色谱柱进行分离和分析。使用安捷伦6420三重四极杆串联质谱仪为质谱检测器,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子模式监测,对复杂基体中NP进行定量分析。该方法 NP线性范围为0.25~75ng,相关系数r0.999,检出限为0.05ng;该方法污泥样品的回收率为67.8%~82.6%,植物样的回收率为65.9%~96.5%;随机选取样品总数的十分之一进行平行样测定,相对偏差为0.1%~24.1%。该方法操作简单、灵敏,自动化程度高,可用于复杂基体中NP的快速测定。