2,4-二氟苯腈的合成 |
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作者姓名: | 赵昊昱 |
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作者单位: | 常州化工学校,江苏,常州,213004 |
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摘 要: | 以 2 ,4 -二氯苯腈和活性氟化钾为原料 ,用环丁砜作溶剂合成 2 ,4 -二氟苯腈。实验方法 :环丁砜 (工业级 ) 466g( 370mL)、2 ,4 -二氯苯腈 (纯度≥98 5% ) 150g、氟化钾 (无水 ) 182 5g、甲苯 (CP) 2 50mL于带分水器四口烧瓶中升温回流脱水至无水珠后蒸出甲苯 ,升温至 170~ 185℃ ,保温 1 5h ,再升温至 2 55~ 2 65℃ ,保温 4h。至 2 ,4 -二氯苯腈转化率 >99%结束反应 ,减压精馏 ,气相 98~ 10 1℃ ( 4 5~5 33kPa)、液相 140~ 160℃收集产品 ,产率 87 1% ,纯度≥ 98% ,m .p .4 4~ 4 6℃ ,b .p .98~ 10 1℃ ( 4 5…
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