| 通过式固相萃取-高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中的硫脲 |
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| 引用本文： | 丁一,薛霞,卢兰香,魏莉莉,崔玉花,程志,蔡睿琪,王骏,胡梅,刘艳明. 通过式固相萃取-高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中的硫脲[J]. 中国食品卫生杂志, 2022, 34(4): 750-754 |
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| 作者姓名： | 丁一 薛霞 卢兰香 魏莉莉 崔玉花 程志 蔡睿琪 王骏 胡梅 刘艳明 |
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| 作者单位： | 山东省食品药品检验研究院，山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心，山东省食品药品安全检测工程技术研究中心，山东 济南 250101 |
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| 基金项目： | 2019年度山东省重点研发计划（医用食品）(2019YYSP020)；国家重点研发专项计划：食品安全关键技术研发(2017YFC1601600) |
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| 摘 要： | 目的 建立通过式固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂(FTA)中硫脲的分析方法。方法 试样中的硫脲经乙腈-水溶液(8:2,V/V)提取，通过式固相萃取柱PRiME HLB净化，XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离，乙腈-水为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器(DAD)检测，外标法定量。结果 该方法在0.05～20μg/mL浓度范围线性关系良好，相关系数(R2)>0.999；检出限(LOD,S/N≥3)为0.15 mg/kg，定量限(LOQ,S/N≥10)为0.5 mg/kg；在空白小麦粉和FTA中进行3个加标水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)的加标回收实验，方法的平均回收率在95.5%～103.7%之间，相对标准偏差(RSD)<5.7%。结论 该方法解决了酶式FTA易胶化分散效果差的问题，同时有效去除了小麦粉及FTA中的基质干扰，保护了色谱柱。该方法简单、灵敏、准确，适用于小麦粉及FTA中硫脲的准确定性、定量分析。
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| 关 键 词： | 小麦粉 面粉处理剂 硫脲 通过式固相萃取 高效液相色谱法(HPLC) |
| 收稿时间： | 2021-12-31 |
Determination of thiourea in wheat flour and flour treatment agents by pass-through solid phase extraction purification and high performance liquid chromatography |
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| DING Yi,XUE Xi,LU Lanxiang,WEI Lili,CUI Yuhu,CHENG Zhi,CAI Ruiqi,WANG Jun,HU Mei,LIU Yanming. Determination of thiourea in wheat flour and flour treatment agents by pass-through solid phase extraction purification and high performance liquid chromatography[J]. Chinese Journal of Food Hygiene, 2022, 34(4): 750-754 |
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| Authors: | DING Yi XUE Xi LU Lanxiang WEI Lili CUI Yuhu CHENG Zhi CAI Ruiqi WANG Jun HU Mei LIU Yanming |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Wheat flour flour treatment agents thiourea pass-through solid phase extraction high performance liquid chromatography |
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