R-(+)-α-硫辛酸的合成工艺 |
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引用本文: | 冷一欣,牛锦森,黄春香.R-(+)-α-硫辛酸的合成工艺[J].化工进展,2012,31(6):1325-1329. |
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作者姓名: | 冷一欣 牛锦森 黄春香 |
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作者单位: | 常州大学石油化工学院,江苏常州,213164 |
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摘 要: | 以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为nS-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。
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关 键 词: | 6 8-二氯辛酸 拆分 酯化 硫化 R-(+)-α-硫辛酸 |
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