| 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成 |
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| 引用本文： | 巨修练,乔恒,古双喜,朱园园.4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成[J].武汉工程大学学报,2015(2):1-4. |
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| 作者姓名： | 巨修练 乔恒 古双喜 朱园园 |
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| 作者单位： | 武汉工程大学化工与制药学院;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学);武汉工程大学化学与环境工程学院 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目(21402148);湖北省教育厅科学技术研究计划青年人才项目(Q20141505) |
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| 摘 要： | 4-(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ)是二芳基嘧啶类HIV-1逆转录酶抑制剂及其类似物的重要中间体.以2-硫脲嘧啶为原料,碘甲烷为甲基化试剂,氢氧化钠作碱,于室温下制备得到2-甲硫基-4-嘧啶酮(Ⅱ);经反应条件优化发现,2-硫脲嘧啶:碘甲烷:氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.25∶1.05时,Ⅱ的收率可达83.5%.Ⅱ无需重结晶等纯化操作即可直接与对氨基苯腈于180~190℃下发生无溶剂反应以71.9%的粗品收率得到4-(4-氧-1,4-二氢-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅲ),Ⅲ不经进一步纯化直接在三氯氧磷作用以67.3%的纯品收率得到氯代产物4-(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ).三步反应累计总收率达到40.4%(以2-硫脲嘧啶计).Ⅰ经核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱表征(13C NMR),产品的核磁数据与Ⅰ的结构完全吻合;除产品的特征峰和核磁溶剂峰外,未出现任何其它杂质的化学位移.I的核磁共振氢谱和核磁共振碳谱数据未曾见文献报道.
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| 关 键 词： | 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈 HIV-1抑制剂 甲基化 无溶剂反应 氯代 |
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