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SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物
引用本文:侯向昶,黄金凤,杜志峰,冼燕萍,郭新东,罗东辉,吴玉銮,卢宇靖.SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物[J].现代食品科技,2013,29(6):1381-1385.
作者姓名:侯向昶  黄金凤  杜志峰  冼燕萍  郭新东  罗东辉  吴玉銮  卢宇靖
作者单位:广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110);广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110);爱博才思亚太应用支持中心,上海 200233;广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110);广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110);广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110);广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110);广东工业大学轻工化工学院,广东广州 510006
基金项目:广东省自然科学基金资助项目(S2011040004201)
摘    要:采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05 μg/kg~0.2 μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率(n=6)为80.33~103.24%,日内精密度在4.60~9.85%;添加水平为0.5 μg/kg时,日间精密度(n=5)小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。

关 键 词:硝基呋喃类药物代谢物  肉粉  液相色谱-串联质谱  固相萃取
收稿时间:2013/1/26 0:00:00

Quantitative Determination of Five Nitrofuran Metabolites in Meat Meal using Solid Phase Extraction and LC-tandem MS
HOU Xiang-chang,Huang Jin-feng,DU Zhi-feng,XIAN Yan-ping,GUO Xin-dong,LUO Dong-hui,WU Yu-luan and LU Yu-jin.Quantitative Determination of Five Nitrofuran Metabolites in Meat Meal using Solid Phase Extraction and LC-tandem MS[J].Modern Food Science & Technology,2013,29(6):1381-1385.
Authors:HOU Xiang-chang  Huang Jin-feng  DU Zhi-feng  XIAN Yan-ping  GUO Xin-dong  LUO Dong-hui  WU Yu-luan and LU Yu-jin
Affiliation:Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China;Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China;AB SCIEX Asia Pacific Application Support Center, Shanghai 200233, China;Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China;Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China;Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China;Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China;School of Chemical Engineering and Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China
Abstract:
Keywords:nitrofuran metabolites  meat meal  liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)  solid phase extraction (SPE)
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