电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。