利用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定桃中草铵膦及其代谢物残留 |
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引用本文: | 陈莉,贾春虹,刘冰洁,余苹中,贺敏,赵尔成,靖俊杰.利用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定桃中草铵膦及其代谢物残留[J].农药,2020,59(1):41-45. |
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作者姓名: | 陈莉 贾春虹 刘冰洁 余苹中 贺敏 赵尔成 靖俊杰 |
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作者单位: | 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097;北京市农林科学院植物保护环境保护研究所,北京100097 |
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基金项目: | 农业行业标准项目;国家重点研发计划;国家重点研发计划 |
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摘 要: | 目的]建立桃中草铵膦及其代谢物MPP和NAG残留的QuEChERS-液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并通过田间试验研究了草铵膦在桃中的残留水平。方法]样品经甲醇和水溶液振荡提取2h,取上清液离心后,过滤膜后进行分析,分析物经BEHC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,UPLC/MS/MS测定。结果]在0.005~0.5 mg/L范围内,草铵膦、MPP和NAG的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r0.99,该方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.5、2.5 mg/kg的添加水平下,草铵膦在桃中的回收率为87.2%~110.0%,相对标准偏差为6.05%~7.61%;MPP在桃中的回收率为81.8%~120%;相对标准偏差为4.83%~18.04%;NAG在桃中的回收率为88.0%~109.6%;相对标准偏差为4.86%~10.42%。结论]18%草铵膦可溶液剂按照有效成分900 g a.i./hm~2剂量于桃园杂草茎叶喷雾施药,施药3次,桃收获时采样测定,草铵膦在桃上残留量0.15 mg/kg,均小于食品法典委员会(CAC)规定的草铵膦在桃上的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg,因此,在桃园中使用草铵膦对杂草定向喷雾防除杂草,有效剂量为900 g a.i./hm~2,施药3次时,不会造成其在桃中残留超标的风险。
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关 键 词: | 草铵膦 桃 超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS) 残留 代谢物 |
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