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对氟间苯氧基苯甲醛的合成
引用本文:赵文献 王敏灿 刘澜涛 华远照 周艳丽 王德坤 宋毛平. 对氟间苯氧基苯甲醛的合成[J]. 化工中间体导刊, 2005, 0(22): 6-9
作者姓名:赵文献 王敏灿 刘澜涛 华远照 周艳丽 王德坤 宋毛平
作者单位:[1]郑州大学化学系,河南郑州450152 [2]商丘师范学院化学系,河南商丘476000
基金项目:河南省自然科学基金资助项目[2001(0111030500)]
摘    要:研究和优化了以4氟-3苯氧基甲苯(Ⅳ)为起始原料+羟氯化反应,氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛(Ⅶ)的方法。考察了催化剂用量,不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响。氯化反应的最佳反应条件是选择CCl4作溶剂,在72~76℃下通氯气回流反应4h。催化剂为x(过氧化二苯甲酰)=4.1%(相对于Ⅳ);中间产品α-氯-4氟-3-苯氧基甲苯(Ⅴ)和α,α-二氯-4氟-3-苯氧基甲苯(Ⅵ)的氧化水解反应的最佳反应条件是n(Ⅴ+Ⅵ)n(CH2)6N4]=14;2(HAc)=50%的冰醋酸水溶液作溶剂,在104~108℃下反应4h。氯化、水解联合总收率可达86.8%,气相色谱纯度w(Ⅶ)=98.3%。Ⅶ的结构经^1HNMR,^13CNMR,元素分析和ESI-MS证实。

关 键 词:对氟间苯氧基甲苯 对氟间苯氧基苯甲醛 氯化 Sommelet反应 氟氯氰菊酯

Synthesis of 4-Fiuoro-3-phenoxybeaza Idehyde
ZHAO Wcn-xian,WANG Min-can, LU Lan-tao,HUA Yuan-zhao, ZHOU, Yan-li, WANG De-kun, SONG Mao-ping. Synthesis of 4-Fiuoro-3-phenoxybeaza Idehyde[J]. , 2005, 0(22): 6-9
Authors:ZHAO Wcn-xian  WANG Min-can   LU Lan-tao  HUA Yuan-zhao   ZHOU   Yan-li   WANG De-kun   SONG Mao-ping
Affiliation:1. Departnent of Chemistry, Zhengzhou University,Zhenszhou 450052, Henan, China;2 Departnent of Chemistry, Shangqiu Teachers College,Shangqiu 476000.Henan, China
Abstract:
Keywords:4-Fiuoro-3-phenoxy to luene  4-Fiuoro-3-phenoxybeaza idehyde  chloridization  Sommelet reaction  cyfluthrin
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