络合法高效分离煤基粗酚中的间/对甲酚

在传统尿素络合法分离间/对甲酚的基础上,通过在络合反应过程中加入固体酸脱色剂以及使用混合溶剂对传统工艺进行改进。利用GC/MS、分光光度计等方法考察了固体酸脱色剂和溶剂对分离效果的影响,并采用正交实验获得最优工艺条件。表征结果显示,在络合反应中加入3%(w)的固体酸脱色剂可有效吸附产物中的含氮碱性化合物,产物脱色率达到94.35%。使用甲苯/正庚烷混合溶剂分离得到的间甲酚纯度和收率比使用甲苯溶剂高。实验结果表明,络合结晶分离间/对甲酚的最优条件为:间甲酚与尿素的摩尔比1∶1.2、结晶温度-15℃、溶剂与混酚体积比2∶1、甲苯与正庚烷的体积比1∶2、结晶时间120 min。在此条件下分离所得间甲酚的平均纯度和收率分别为99.43%和74.82%。将该工艺应用于煤基粗酚中间/对甲酚的分离提纯时,间甲酚纯度、收率和脱色率分别可达99.05%,72.33%,95.60%。

High efficient separation of m/p-cresols in coal-based crude phenols through complexing