|
|||||
|
|
| 对甲氧基苯乙醇酸的相转移催化合成 | |
| 作者姓名： | 何明华 林家逊 |
| 作者单位： | 广西桂林医学院药学系药化教研室,广西,桂林,541004 |
| 摘 要： | 在对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷相转移羰基加成法中改相转移催化剂ＴＥＢＡ (季铵盐 )为聚乙二醇(ＰＥＧ - 60 0 )使收率提高。实验方法 :对甲氧基苯甲醛 12 3ｍＬ( 0 .1ｍｏｌ)、ＰＥＧ - 60 0 2 4ｇ、三氯甲烷 16ｍＬ ,温升至 60℃ ,滴加 2 5ｍＬＮａＯＨ( 50 % ) ,控制滴加速度让温度保持 60～ 65℃ ,1ｈ滴完继续反应 2ｈ ,调ｐＨ =1,冷却 ,加乙醚 60ｍＬ稀释 ,过滤 ,滤液中分出油层 ,蒸去乙醚用甲苯结晶得黄色粗产品。用甲苯 ( 1ｇ粗品 2ｍＬ甲苯 )重结晶 ,烘干 ,得纯品白色针状结晶 15 2ｇ ,ｍ .ｐ .10 4 .9～ 10 5.8℃ (文献值10 5～ 1… |
| 本文献已被 CNKI 万方数据 等数据库收录！ | |