超高效液相色谱-串联质谱法测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠含量的新方法。将样品粉碎后,加入提取剂50%乙醇-水溶液、蛋白沉淀剂1 mol/L乙酸锌溶液和10.6%亚铁氰化钾溶液,超声提取,定容,微孔滤膜过滤,用LC-MS/MS进行定量分析。以Phenomenex Kintex C_(18)色谱柱为分析柱,甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行负离子检测。结果表明:十二烷基苯磺酸钠在0.5~20.0 mg/kg的范围内线性关系良好(R~2=0.9985),方法检出限为0.05 mg/kg,加标回收率在87.4%~96.8%之间,相对标准偏差≤4.5%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合面制品中十二烷基苯磺酸钠的定量分析。