气相色谱法测定花生中有机氯农药残留的不确定度评定

参照国标方法采用气相色谱法对花生中的有机氯农药残留进行了分析,以α-六六六为例,通过建立数学模型,分析了测量不确定度的来源,主要有样品称样、定容体积、标准曲线、方法重复性、回收率等。对各不确定度分量进行了评定,其中样品称样分量采用B类方法评定,其相对不确定度为0.00075%;定容体积分量采用B类方法评定,其相对不确定度为0.30%;标准曲线校准分量采用A类方法评定,其相对不确定度为1.95%;重复性分量采用A类方法评定,其相对不确定度为0.71%;回收率分量采用A类方法评定,其相对不确定度为0.96%。结果发现:标准曲线分量的不确定度对于总体不确定度影响最大,应当在检测过程中注意其准确性;样品称量引起的误差基本可以忽略不计;定容以及重复性、回收率的不确定度分量对于总体不确定的影响居中,应在检测过程中予以控制;最终评定花生供试品六六六的残留量的不确定度为0.034±0.0016mg/kg,k=2。