硫代氨基甲酸酯制备新工艺研究 |
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引用本文: | 李华,刘广义. 硫代氨基甲酸酯制备新工艺研究[J]. 精细化工中间体, 2022, 52(1): 56-61. DOI: 10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2022.01.014 |
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作者姓名: | 李华 刘广义 |
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作者单位: | 中南大学化学化工学院,湖南长沙410083 |
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摘 要: | 以异丙基黄原酸钠、伯胺和次氯酸钠溶液为原料,"一锅法"合成硫代氨基甲酸酯类化合物并联产硫磺。考察了溶剂种类、反应温度、时间、原料配比等工艺参数对硫氨酯和硫收率的影响,优化的工艺条件为:溶剂V(水)∶V(乙酸乙酯)=10∶15、物料配比n(异丙基黄原酸钠)∶n(伯胺)∶n(NaClO)=1.00∶1.60∶1.25,反应温度为20℃,反应时间为3 h,此时,O-异丙基-N-乙基硫代氨基甲酸酯、O-异丙基-N-丙基硫代氨基甲酸酯、O-异丙基-N-丁基硫代氨基甲酸酯的收率均超过84.5%,纯度大于98%,联产硫的收率也高于73.5%。相对于硫代氨基甲酸酯传统合成工艺,新工艺不联产含硫有机化合物,对环境影响小。
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关 键 词: | 浮选捕收剂 硫代氨基甲酸酯 硫磺 次氯酸钠 |
A Novel Method for the Preparation of Thionocarbamate |
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