Rapid determination of tyramine in fish feed and slaughter offal by HPLC using coulometric detection

Summary Fish feed and slaughter offal products may contain decomposition compounds such as biogenic amines. Owing to their harmful effects on animals fed with such products, there is a need for determing the amine content. In the work a simple and fast HPLC method, based on coulometric detection (EC) measuring only tyramine, was developed for routine quality screening. The samples were extracted with 0.4 mol/L perchloric acid and analysed directly by HPLC using a mobile phase of 0.1 mol/L potassium dihydrogen phosphate in water at pH 3. Tyramine was detected using a coulometric detector consisting of two analytical cells, the first one at 0.4 V and the second at 0.7 V. The calibration was linear over the range 4.52 to 452 ng/ml. The minimum detectable quantity was 10 pg/20111. The reproducibility and the recoveries were high. Comparison of the tyramine content measured by EC or derivatization followed by ultraviolet detection showed that both methods gave similar results. HPLC using EC is a fast and sensitive method for analysing tyramine reliably in fish feed and slaugther offal samples without any time-consuming derivatization steps.

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Schnellbestimmung von Tyramin in Fischfutter und Schlachtabfällen durch HPLC mit coulometrischem Nachweis

Zusammenfassung Fischfutter und Schlachtabfallprodukte können Fäulnisverbindungen wie biogene Amine enthalten. Wegen ihrer schädlichen Wirkung auf Tiere, die damit gefüttert werden, ist es notwendig, auf Amine zu untersuchen. In dieser Arbeit wurde eine einfache und schnelle HPLC-Methode mit coulometrischer Detektion (EC), die nur das Tyrannin mißt, für routinemäßige Qualitätskontrolle entwickelt. Die Muster wurden mit 0,4 mot/L Perchlorsäure extrahiert und unmittelbar durch HPLC analysiert mit einer mobilen Phase von 0,1 mol/L Kaliumdihydrogenphosphat in Wasser bei pH 3. Der coulometrische Detektor besteht aus zwei analytischen Zellen, einer mit 0,4 V und der anderen mit 0,7 V Die Kalibrierung ist linear zwischen 4,52–452 ng/ml. Die geringste feststellbare Menge betrug 10 pg/20 l. Reproduzierbarkeit und Rückgewinnung waren hoch. Der Tyramingehalt, gemessen mit dem coulometrischen Detektor und verglichen mit dem durch Derivatisation nach ultravioletter Detektion erhaltenen, zeigte, daß beide Methoden ähnliche Resultate ergaben. Die entwickelte HPLC-Methode mit ihrer EC-Technik ist eine schnelle und empfindliche Methode zum Analysieren von Tyramin in Fischfutter und Schlachtmustern ohne zeitraubende Stufen der Derivatisation.