Dawson型磷钨酸铝催化剂的制备、表征及催化绿色合成尼泊金丁酯

采用复分解法制备出Dawson型磷钨酸铝(A1H3P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行了表征,并首次用于催化合成尼泊金丁酯。Py-IR表征结果显示,A1H3P2W18O62·nH2O同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心。NH3-TPD测试结果表明A1H3P2W18O62·nH2O同时具有弱酸、强酸和超强酸中心,且以强酸中心为主。通过正交实验确定了合成尼泊金丁酯的优化工艺条件为催化剂用量4.9%(基于反应物质量),n(正丁醇)与n(对羟基苯甲酸)=3∶1,反应时间3.0h,反应温度120℃。在此条件下,尼泊金丁酯收率可达93.2%。与单纯Dawson型磷钨酸或浓硫酸催化效果相比,尼泊金丁酯收率得到提高。A1H3P2W18O62·nH2O易于回收和重复使用,当重复使用5次后,尼泊金丁酯收率仍为73.1%。