CaO/Co-Al-O固体碱的制备、表征及其油脂醇解活性

采用共沉淀、浸渍及高温焙烧的方法制备了Ca O/Co-Al-O固体碱催化剂。采用正交实验考察了制备条件对Ca O/Co-Al-O固体碱油脂醇解活性的影响,得到固体碱催化剂的优化制备条件为:Co与Al摩尔比3∶1、顺加法、Ca(Ac)2浸渍液质量分数0.25、焙烧温度700℃、焙烧时间6 h。以优化条件下制备的Ca O/Co-Al-O固体碱为催化剂,在甲醇与蓖麻油摩尔比9∶1、催化剂与蓖麻油质量比0.04∶1、搅拌速率400 r/min、反应温度65℃、反应时间3 h的条件下,蓖麻油转化率为94.74%。采用TG-DTA、FT-IR、BET及XRD技术对固体碱催化剂及其前驱体进行了表征。结果显示:固体碱催化剂前驱体Ca(Ac)2/Co-Al水滑石TG曲线有3个失重台阶,分别出现在100~200℃、200~300℃及680~730℃;Ca O/Co-Al-O固体碱催化剂的BET比表面积为42.7 m2/g,BJH脱附累积孔容为0.29 cm3/g,BJH脱附平均孔半径为11.4 nm;Ca O/Co-Al-O固体碱中的活性组分Ca O以无定形或微晶的形式高度分散于Co Al2O4及Co3O4表面。