| 磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜的合成研究 |
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| 引用本文： | 方卫明,吴庆安,骆大为,胡智燕,徐振元. 磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜的合成研究[J]. 农药, 2007, 46(6): 379-381 |
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| 作者姓名： | 方卫明 吴庆安 骆大为 胡智燕 徐振元 |
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| 作者单位： | 浙江工业大学,化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州,310014;浙江工业大学,化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州,310014;浙江工业大学,化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州,310014;浙江工业大学,化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州,310014;浙江工业大学,化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州,310014 |
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| 基金项目： | 浙江省自然科学基金;浙江省教育厅资助项目 |
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| 摘 要： | 以对甲苯磺酰氯为起始原料,经氯化、还原和烷基化3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜.研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等因素对反应收率的影响.在最佳工艺条件下,即摩尔比分别是对甲苯磺酰氯:三氯化锑为70:1,三氯化锑:碘为7:1时,于75 ℃～80 ℃通氯反应3 h,得3-氯-4-甲基苯磺酰氯;亚硫酸钠:氯乙酸钠:3-氯-4-甲基苯磺酰氯为1.1:1.5:1时,先于75 ℃～80 ℃还原反应4 h,再于103 ℃～106 ℃回流反应20 h,得3-氯-4-甲基苯甲砜,3步反应的总收率为91.2%,产物纯度为99.5%.
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| 关 键 词： | 3-氯-4-甲基苯甲砜 氯化 还原 烷基化 |
Synthesis of 3-Chloro-4-methyl-methylsulfonylbenzene as an Intermediate of Sulcotrione |
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| FANG Wei-ming,WU Qing-an,LUO Da-wei,HU Zhi-yan,XU Zhen-yuan. Synthesis of 3-Chloro-4-methyl-methylsulfonylbenzene as an Intermediate of Sulcotrione[J]. Pesticides, 2007, 46(6): 379-381 |
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| Authors: | FANG Wei-ming WU Qing-an LUO Da-wei HU Zhi-yan XU Zhen-yuan |
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