超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留

建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干，1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离，以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱，正离子电喷雾(electron spray ionization, ESI⁺)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式，基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5～100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下，14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%～113%,相对标准偏差为0.56%～7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。