五唑阴离子盐前驱体2，6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性

为改善2，6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题，实验探讨了以2，6-二甲基苯酚为原料，经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2，6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐（DMAPH）晶体的方法。采用红外光谱（IR）、X-射线单晶衍射（SCXRD）、扫描电镜（SEM）、X-射线粉末衍射（PXRD）、差示扫描量热分析（DSC）和理论计算对其化学结构、晶体结构、晶体形貌和稳定性能进行表征。结果表明：以亚硝酸钠和冰乙酸作为亚硝化试剂，亚硝化产率可达90%以上。通过改变析晶溶剂，可获得片状、针状、块状和板状形貌的盐酸盐晶体，而温度只会影响析出晶体的粒径大小。甲醇溶剂析出的DMAPH晶体主要占比晶面是（400）晶面，其他溶剂析出的主要占比晶面为（214）晶面。DMAPH的分解峰温在220~240 ℃，具有良好的热稳定性，相比无定型的DMAPH粉末，晶体对空气的稳定性较好，比较适合长期储存。