超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中14种化学药物

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中培氟沙星、氯霉素、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、氧氟沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氟苯尼考、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、甲硝唑、多西环素、金刚烷胺共14种化学药物的分析方法。方法 样品经乙腈-水(8:2, V:V)提取, 上清液离心后上样, 以0.1%(V:V)甲酸甲醇溶液和0.1%(V:V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(负离子模式流动相为乙腈-水), C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。分别采用正/负离子模式检测分析。结果 14种药物的质量数误差绝对值小于5 mDa, 在2.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.99。4个浓度水平的平均回收率为70.6%~119.80%, 相对标准偏差1.0%~12.4%。结论 该方法操作简便、结果准确, 适用于混合型饲料添加剂中非法添加药物的快速筛查分析。

Rapid determination of 14 kinds of chemical drugs in mixed feed additives by ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry