超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢产物

目的 建立超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法同步测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢物的分析方法。方法 鸡肉样品分别经过1%甲酸乙腈提取5种喹噁啉类原药和1 mol/L盐酸溶液提取3种代谢物, 超声、振荡处理及高速离心后, 分别用多重基质吸附填料和Oasis HLB固相萃取柱净化并收集, 氮气吹干, 用0.1%甲酸-乙腈溶液定容后合并进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18 (2.1 mm× 100 mm, 1.7 μm)色谱柱进行分离, 以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相, 进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测模式下进行定性与定量分析。结果 8种化合物能够得到较好地分离, 在线性范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。在1、10、100 ng/g加标水平下, 8种化合物平均回收率为76.1%~112.8%, 相对标准偏差小于15%。方法检出限和定量限分别为0.04~0.1 μg/kg和0.12~0.3 μg/kg。结论 本方法样品处理过程简便、分析时间短, 准确可靠、灵敏度高, 可用于鸡肉产品中多种喹噁啉药物的监测。

Determination of 8 kinds of quinoxalines and their metabolites in chicken meat by applying high performance liquid chromatography-quadrupole/ lectrostatic field orbit trap high resolution mass spectrometry