| 基于重氮化和Meerwin芳基化的 “一锅法”合成唑草酮工艺 |
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| 引用本文： | 朱红军.基于重氮化和Meerwin芳基化的 “一锅法”合成唑草酮工艺[J].精细化工,2014,31(5). |
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| 作者姓名： | 朱红军 |
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| 作者单位： | 南京工业大学 |
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| 基金项目： | 国家科技部科技支撑计划2011BAE06A07-04，江苏省科技支撑项目BE2012363 |
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| 摘 要： | 以氯化亚铜(CuCl)为催化剂，亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮（TZLO-A）经重氮化和Meerwin芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经1HNMR、13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n(TZLO-A):n(氯化亚铜):n(丙烯酸乙酯):n(亚硝酸叔丁酯)=1:(0.6-0.7):13.7:1.5，盐酸(HCl)和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20 min和150 min，产品收率达到了92.9%，HPLC色谱含量为92%。
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| 关 键 词： | 1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1 2 4-三唑啉-5-酮 重氮化 唑草酮 Meerwin芳基化 精细化工中间体 |
| 收稿时间： | 2013/12/31 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2014/1/31 0:00:00 |
One-pot Synthesis Process of the Carfentrazone-ethyl Based on Diazotization and Meerwin Arylation Reaction |
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