缓蚀阻垢剂(HEDP)的制备工艺研究

羟基乙叉二膦酸(HEDP)是一种常用的水质稳定剂,具有优良的阻垢和缓蚀作用,广泛用于工业循环冷却水系统中。以三氯化磷、冰醋酸和乙酸酐为原料,经焦亚磷酸的制备、焦亚磷酸的乙酰化以及二乙酰焦亚磷酸的水解三步合成羟基乙叉二膦酸,分析了3个合成步骤的影响因素。试验结果显示,在三氯化磷、冰醋酸和乙酸酐的摩尔比为1.24∶3∶0.62,焦亚磷酸制备的反应温度控制在35~40℃,焦亚磷酸乙酰化的保温温度为120℃,保温时间为2 h,充分水解后得到目标产物,其红外光谱表征表明合成的目标产物为羟基乙叉二膦酸,其收率大于90%,正磷质量分数低于1%,亚磷质量分数低于1%,活性组分大于50%,螯合值大于450 mg/g。