液体硅氮烷前驱体的制备、热固化与陶瓷化

通过甲基氢二氯硅烷、甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷的共氨解,制备了液体硅氮烷低聚物(LSZ),并通过六亚甲基二异氰酸酯(HDI)对LSZ进行加成扩链反应,预聚制备了不同黏度的液体聚硅氮烷(PSZ)。在预聚反应中,随着HDI用量的增加,PSZ产物黏度增大;HDI用量小于10%(质量分数)时,PSZ为长期稳定的液体状态;HDI含量大于10%时,PSZ在反应的48 h内能保持液体状态,最终变为固态。随着HDI用量的增大,PSZ热固化时的转胺基反应呈现明显的2段;60~135℃区间的固化峰偏向低温,170~250℃区间的固化峰也更为明显;预聚扩链反应消除了LSZ热固化时挥发形成的吸热峰。随着HDI用量的增加,PSZ陶瓷产率显著提高(HDI用量0、5%和20%时,陶瓷产率分别为22.6%、43.2%和58.7%)。

Preparation,Thermal Cure and Ceramization of Liquid Silazane Oligomeric Resins