高效液相法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中基因毒性杂质盐酸羟胺的含量

目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量。方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm, 5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为254nm;柱温为40℃。结果]:盐酸羟胺浓度在0.055～0.44μg·min~(-1)范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为y=91894x+531.53(r=0.9991);定量下限为0.03μg·mL~(-1);平均回收率为99.9%(RSD=0.9%)。结论]:本方法适用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中盐酸羟胺的检测。