QuEChERS-超高效液相色谱法检测果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留

利用优化后的QuEChERS前处理条件结合超高效液相色谱，建立果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的检测方法。样品采用V(乙腈)∶V(甲酸)=99∶1超声提取，随后用NaCl、无水MgSO₄盐析分层，经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(propylethylene diamine, PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和无水MgSO₄吸附剂组合净化，采用C18色谱柱分离，以甲醇-水-乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，在248 nm下检测，以基质匹配标准溶液法定量。结果表明，氰氟草酯和氰氟草酸在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。氰氟草酯和氰氟草酸在7种果蔬基质中的平均加标回收率为73.1%～105.6%,相对标准偏差为1.5%～7.8%。方法检出限为1.0～2.5μg/kg,定量限为10～20μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好，适用于果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的快速筛查和定量分析。