固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

摘要：目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法（Solid Phase Extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS）测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 禽蛋样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取，加入钨酸钠沉淀蛋白，经Anavo HLB固相萃取柱富集净化后采用 ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1×100 mm，1.8 μm)分离，正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析，同位素内标法或基质配外标法定量。结果67种禁用药物在0.1~100 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系，相关系数R2≥0.99，方法的定量限范围为0.1~0.5 μg/kg。平均加标回收率为56.3%~110.1%，相对标准偏差为1.5% ~16.8%。结论 本方法操作简单、准确性高、成本较低，可实现禽蛋中禁用药物残留的高通量分析，为禽蛋产品质量监管提供技术支持。

Determination of 67 kinds of prohibited drugs in poultry eggs by solid phase extraction coupled with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry