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1-甲基-2,4-苯二脲的合成、表征及定量分析
引用本文:王娜,耿艳楼,赵新强,安华良,王延吉.1-甲基-2,4-苯二脲的合成、表征及定量分析[J].石油化工,2011,40(7):790-794.
作者姓名:王娜  耿艳楼  赵新强  安华良  王延吉
作者单位:河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室,天津,300130
基金项目:国家自然科学基金项目(20976035); 河北省自然科学基金项目(B2010000019)
摘    要:以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4-TBU),并建立了其与副产物1-甲基-2,6-苯二脲(2,6-TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4-TBU的结构进行了表征;在高效液相色谱分析中,采用外标法建立了2,4-TBU的定量分析方法。测得2,4-TBU的质量浓度在3.0~12.0mg/L内与峰面积呈现良好的线性关系,回收率为99.0%~100.5%,相对标准偏差小于等于0.98%;该合成反应中,TDI完全转化,2,4-TBU和2,6-TBU的收率分别为80%和20%。建立了2,4-TBU定量分析方法,该方法操作简单、灵敏度高、准确性和重复性好,为尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的研究奠定了基础。

关 键 词:甲苯二异氰酸酯  1-甲基-2  4-苯二脲  甲苯-2  4-二氨基甲酸甲酯    结构表征  定量分析

Preparation, Characterization and Quantitative Analysis for Toluene-2,4-Bisurea
Wang Na,Geng Yanlou,Zhao Xinqiang,An Hualiang,Wang Yanji.Preparation, Characterization and Quantitative Analysis for Toluene-2,4-Bisurea[J].Petrochemical Technology,2011,40(7):790-794.
Authors:Wang Na  Geng Yanlou  Zhao Xinqiang  An Hualiang  Wang Yanji
Affiliation:Wang Na,Geng Yanlou,Zhao Xinqiang,An Hualiang,Wang Yanji(Hebei Provincial Key Lab of Green Chemical Technology & High Efficient Energy Saving,Hebei University of Technology,Tianjin 300130,China)
Abstract:Toluene-2,4-bisurea(2,4-TBU),which could be used in preparation of toluene-2,4-dicarbamate(TDI),was synthesized from toluene diisocynate and ammonia with acetone as the solvent.The synthesized products 2,4-TBU and toluene-2,6-bisurea(2,6-TBU) which was the isomer of 2,4-TBU were separated.The synthesized 2,4-TBU was characterized by means of melting point determination,thin-layer chromatography,FTIR,NMR and elemental analysis.A high performance liquid chromatography(HPLC) method with the external standard m...
Keywords:toluene diisocyanate  toluene-2  4-bisurea  4-dimethyl carbamate  ammonia  structure characterization  quantitative analysis  
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