氯气校正法测定高氯水COD方法的标准化研究

针对现行测定高氯水中COD的标准方法（氯气校正法）存在的检出限高、适用范围窄等问题，研究了氧化剂浓度、消解回流吸收装置、取样体积、碱液端氯气吸收导管、加热温度等实验条件，优化后方法的检出限由原方法的30 mg/L降至4 mg/L，与地表水环境质量标准相衔接，拓宽了方法适用范围，解决了当前高氯离子、低COD地表水无相应监测方法的技术盲区，满足当前水环境管理需要。优化方法的试剂使用量较原方法减半，减少了试剂对环境的二次污染。研究发现，对同一水样进行多次平行测定，氯气校正值和表观COD并不一定相同或相近，但表观COD扣除氯气校正值后，真实COD具有很好的精密度和正确度，从微观角度解释了产生该现象的机理。指出测试中需重点关注的加热温度、消解回流吸收装置气密性和材质等关键问题，方法准确可靠，精密度和准确度满足要求，具有普适性，易推广使用。对高氯地表水和废水水样的测定相对标准偏差范围为3.6%～6.5%，加标回收率在92.4%～94.3%，结果令人满意。