摘 要: | 将正己烷-二氯甲烷(2+1)混合溶剂加入于塑料样品中,在水浴中于室温下超声萃取30min,所得溶液在控温30℃的水浴中用旋转蒸发浓缩至2mL,并将此溶液通过硅胶柱净化分离。先用正己烷淋洗硅胶柱以洗去非极性的正构烷烃,然后以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂淋洗,所得洗脱液先经旋转蒸发浓缩至2mL,再用氮气吹拂浓缩至恰为1.0mL,此溶液供气相色谱-质谱分析之用,对相应的分析条件也作了详述。由于采用了先旋转蒸发后氮气吹拂的浓缩方法,不仅使蒸发时间缩短,而且减少了低沸点多环芳烃(PA H)的挥发损失。按所提出的方法测定了塑料中16种PA H,方法的检出限(3S/N)小于0.01mg?kg-1。选用一种含PA H甚少的塑料样品作为基体,加入3个浓度水平含16种PA H的混合标准溶液按方法操作进行回收试验,测得回收率在87.2%~100.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~5.8%之间。
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