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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物
引用本文:陈剑刚,白艳玲,梁素丹,胡小玲,张艳. 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物[J]. 中国食品卫生杂志, 2013, 25(4): 338-343
作者姓名:陈剑刚  白艳玲  梁素丹  胡小玲  张艳
作者单位:珠海市疾病预防控制中心,广东 珠海,519000
摘    要:目的 建立水产品中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品中加入同位素内标,经盐酸水解及2-硝基苯甲醛衍生,再经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯洗脱吹氮浓缩;采用XTerra(R) MS C18色谱分离柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物的定量限为0.10~0.30 μg/kg;方法的线性范围为0.5~25 μg/kg,r>0.995;代谢衍生物的加标回收率分别为81.0% ~ 104.8%、91.0% ~ 110.3%、85.0%~111.4%和88.0%~108.2%;RSD在2.7% ~14.5%之间.应用建立的方法对180份淡水鱼进行测定,其中4份检出3-氨基-2-噁唑烷基酮(A OZ),含量为1.3~3.6 μg/kg.结论 方法选择性高、灵敏,能满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析.

关 键 词:液相色谱-串联质谱  硝基呋喃类代谢物  固相萃取  水产品  兽药残留
收稿时间:2012-12-19
修稿时间:2013-04-28

Determination of nitrofuran metabolites in aquatic products by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry with solid phase extraction
CHEN Jian-gang,BAI Yan-ling,LIANG Su-dan,HU Xiao-ling and ZHANG Yan. Determination of nitrofuran metabolites in aquatic products by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry with solid phase extraction[J]. Chinese Journal of Food Hygiene, 2013, 25(4): 338-343
Authors:CHEN Jian-gang  BAI Yan-ling  LIANG Su-dan  HU Xiao-ling  ZHANG Yan
Affiliation:Zhuhai Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Zhuhai 519000,China,Zhuhai Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Zhuhai 519000,China,Zhuhai Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Zhuhai 519000,China,Zhuhai Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Zhuhai 519000,China and Zhuhai Center for Disease Control and Prevention,Guangdong Zhuhai 519000,China
Abstract:
Keywords:Liuid chromatography tandem mass spectrometry  nitrofuran metabolites  solid phase extraction  aquatic products  veterinary drugs residue
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