QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物

采用分散固相萃取的前处理技术,建立一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测方法。鹿茸样品以乙酸乙酯为提取剂, 200 mg C_(18)和50 mg中性氧化铝为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相A采用0.1%甲酸乙腈,流动相B采用水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)模式。鹿茸中噻拉嗪及其代谢产物含量采用外标法定量。噻拉嗪及其代谢产物在0.3～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.994,噻拉嗪及其代谢产物的LOD为0.3μg/kg,LOQ为1μg/kg,空白样中添加浓度为1, 5和10μg/kg的标准品,平均回收率在80.4%～96.1%之间,相对标准差(RSD)均小于5%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测。