固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦

建立了超高液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的方法。样品用水提取,先通过二氯甲烷萃取除去一部分杂质,再用固相萃取小柱(HLB)净化,以5 mmol·L~(-1)的乙酸铵-氨水溶液(pH 12.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基柱色谱分离,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,草铵膦的线性范围为5～100μg·L~(-1),相关系数(R~2)均大于0.995。方法的检出限为0.02 mg·kg~(-1),定量限为0.05 mg·kg~(-1)。草铵膦在3个加标水平(50, 100和500μg·kg~(-1))下的回收率为77.6%～89.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)为6.08%～8.54%。方法操作简单、快捷、有效、稳定,可满足茶叶中草铵膦的检测需求。