SPE-UPLC-MS/MS直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

建立了一种超高液相色谱-串联质谱法直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的方法。样品用水提取,固相萃取小柱(HLB)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,氨基柱色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式测定。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别是5.00～100μg/L和10.0～200μg/L,相关系数(R2)均大于0.995。方法的检出限分别为10.0和20.0μg/kg,定量限分别为25.0和50.0μg/kg。草甘膦和氨甲基膦酸在3个加标水平(25.0, 50.0和250μg/kg; 50.0, 100和500μg/kg)下的回收率为72.1%～90.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为5.49%～9.01%。该方法简便、快捷、有效,前处理简单,样品无需衍生,结果稳定性高,可满足各类食品的检测需求。