LC-MS/MS法测定保健食品及原料中石斛碱

目的：建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法测定金钗石斛类保健食品及其原料中石斛碱含量。方法：样品通过70%甲醇热回流的方法进行处理后，采用Agilent EclipsePlus C18色谱柱，以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，进样量5μL。利用电喷雾离子源(ESI)，采用正离子模式，多反应监测模式(MRM)进行检测，根据保留时间定性，外标法定量。结果：石斛碱的出峰时间在2.949 min，浓度在1.15～115 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9996)，检出限为0.0373 ng/mL。金钗石斛原料和金钗石斛软胶囊的平均加标回收率分别为97.85%和102.64%；精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.37%和0.97%。结论：该方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好、准确度高的特点，可为金钗石斛类保健食品及其原料的质量控制提供参考。