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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素
引用本文:肖桂英,池连学,于璐莹,李帅,王丹,孙燕华,张禧庆.超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素[J].分析仪器,2023(4):43-48.
作者姓名:肖桂英  池连学  于璐莹  李帅  王丹  孙燕华  张禧庆
作者单位:2. 龙大食品集团有限公司
摘    要:建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydrophilicinteractionchromatography,HILIC)梯度洗脱分离,电喷雾电离源(electrosprayionization,ESI),多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)扫描。井冈霉素在1~40μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),方法定量限10μg/kg,在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下,果蔬类添加回收率在85.06%~94.73%之间,重复性精密度在4.80%~5.92%之间;粮谷类添加回收率在79.26%~89.12%之间,重复性精密度在4.88%~6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。

关 键 词:超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱  井冈霉素  农产品  硅藻土  混合型阳离子交换柱(PCX)  亲水作用色谱(HILIC)
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