| 超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中新烟碱类农药残留 |
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| 引用本文： | 赵妍,杨军,辛少鲲,陈达炜. 超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中新烟碱类农药残留[J]. 中国食品卫生杂志, 2020, 32(2): 139-145 |
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| 作者姓名： | 赵妍 杨军 辛少鲲 陈达炜 |
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| 作者单位： | 南京市食品药品监督检验院,江苏 南京 211198,南京市食品药品监督检验院,江苏 南京 211198,国家食品安全风险评估中心,北京 100021,国家食品安全风险评估中心,北京 100021 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划(2018YFC1602402) |
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| 摘 要： | 目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R~20.999);方法检出限为3～7 ng/L,定量限为8～20 ng/L。牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4%～105.7%之间,日内精密度(RSD_r)在0.8%～6.4%之间,日间精密度(RSD_R)在11.0%以下。结论该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测。
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| 关 键 词： | 新烟碱类农药 牛奶 冷冻诱导液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱 |
| 收稿时间： | 2020-03-16 |
Determination of neonicotinoid residues in milk by ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry |
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| ZHAO Yan,YANG Jun,XIN Shaokun and CHEN Dawei. Determination of neonicotinoid residues in milk by ultra-high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Food Hygiene, 2020, 32(2): 139-145 |
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| Authors: | ZHAO Yan YANG Jun XIN Shaokun CHEN Dawei |
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| Affiliation: | Nanjing Institute for Food and Drug Control, Jiangsu Nanjing 211198,China,Nanjing Institute for Food and Drug Control, Jiangsu Nanjing 211198,China,China National Center for Food Safety Risk Assessment, Beijing 100021,China and China National Center for Food Safety Risk Assessment, Beijing 100021,China |
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