抗氧剂330合成工艺研究 |
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引用本文: | 张毅,张新军,史建公.抗氧剂330合成工艺研究[J].合成树脂及塑料,2023(2):27-32+36. |
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作者姓名: | 张毅 张新军 史建公 |
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作者单位: | 1. 中国石化催化剂有限公司工程技术研究院;2. 中石化催化剂(北京)有限公司 |
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摘 要: | 研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。
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关 键 词: | 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 均三甲苯 透光率 |
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