| 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究 |
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| 引用本文： | 柏一慧,刘金强,陈新志.6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究[J].浙江大学学报(自然科学版 ),2008,42(4):702-706. |
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| 作者姓名： | 柏一慧 刘金强 陈新志 |
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| 作者单位： | 1. 浙江大学 材料与化工学院，浙江 杭州 310027；2. 浙江师范大学 化学与生命科学学院，浙江 金华 321004 |
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| 摘 要： | 以廉价的松香胺为原料，分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺（Am1），研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)＝1∶1时，形成非对映体酰胺；分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂，分步结晶得到纯非对映异构体酰胺，产率分别为30%、29%，总收率为59%；酰胺分别在m（酰胺）：m（乙酸）：m（浓盐酸）＝0.15∶2.00∶1.00，回流40 h的条件下，水解得到该酸的左右旋体，拆分总收率为32%，旋光纯度大于97%. 给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化，非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A，并借此对拆分母液进行回收，(±)-A的回收率为52%.
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| 关 键 词： | 6-氟-3 4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸 脱氢枞胺 拆分 酰胺 非对映异构体 |
| 文章编号： | 1008-973X(2008)04-0702-05 |
| 修稿时间： | 2006年10月4日 |
Optical resolution of 6-fluoro-3,4-dihydro-2H-l-benzopyran- 2-carboxylic acid |
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| BAI Yi-hui,LIU Jin-qiang,CHEN Xin-zhi.Optical resolution of 6-fluoro-3,4-dihydro-2H-l-benzopyran- 2-carboxylic acid[J].Journal of Zhejiang University(Engineering Science),2008,42(4):702-706. |
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| Authors: | BAI Yi-hui LIU Jin-qiang CHEN Xin-zhi |
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