气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定格隆溴铵起始原料α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯的残留溶剂。方法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用KB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气:氮气;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;程序升温:起始柱温35℃,保持6 min,以20℃·min-1的速率升至160℃,保持7.75 min;分流比为5︰1;进样量1μL。结果甲醇、乙醚、溴乙烷、苯乙烯均能有效分离,分别在0.0800～0.3200、0.1315～0.5260、0.0032～0.0130、0.0027～0.0111mg·m L-1浓度范围内线性良好(R0.999),平均回收率为96.5%～99.4%。结论该方法简便、准确,适用于α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸甲酯中残留溶剂的测定,可为其质量控制提供科学依据。