Einfaches und spezifisches HPLC-Verfahren zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getr?nken nach Derivatisierung zu N,N-Dichlorcyclohexylamin |
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Authors: | Matthias Lehr und Wolfgang Schmid |
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Affiliation: | (1) Landesuntersuchungsamt für das Gesundheitswesen Südbayern, Veterinärstrasse 2, W-8042 Oberschleißheim, Bundesrepublik Deutschland |
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Abstract: | Zusammenfassung Es wird eine HPLC-Methode zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getränken vorgestellt, welche auf der Umsetzung von Cyclamat zuN,N-Dichlorcyclohexylamin beruht. Die HPLC-Analyse erfolgt an einer RP 18-Trennsäule mit Hilfe der Detektion bei 314 nm. Es lassen sich Gehalte von 10 bis 800 mg/1 mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2% analysieren. Bei verschiedenen fruchtsafthaltigen Getränken lag die Wiederfmdungsrate für Cyclamat bei 96 bis 99%. Die Einfachheit und Schnelligkeit (Gesamtanalysenzeit ca. 30 min) lassen die Methode insbesondere für die Routineanalytik geeignet erscheinen. Daneben wird eine Methode zur Isolierung von Cyclamat mittels Festphasenextraktion an Amino-Anionenaustauscher beschrieben.
Simple and specific HPLC procedure for determination of cyclamate in fruit juice beverages after conversion to N,N-dichlorcyclohexylamine Summary A high pressure liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of cyclamate in fruit juice beverages is described, which depends on the conversion of cyclamate toN,N-dichlorcyclohexylamine. For HPLC analysis an RP 18 separation system with detection at 314 nm is used. Contents of 10 to 800 mg/L can be detected in about 30 min with a relative standard deviation of less than 2%. Recovery of cyclamate from several fruit juice beverages amounts to 96–99%. This simple and rapid method seems to be very well suited for routine analysis. A method for solid-phase extraction of cyclamate with amino-anion-exchange columns is also presented. |
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