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异佛尔酮二胺的合成及工艺优化
引用本文:刘迎新,周阔,卢蒙,汪梨超,魏作君. 异佛尔酮二胺的合成及工艺优化[J]. 高校化学工程学报, 2015, 0(3): 616-620
作者姓名:刘迎新  周阔  卢蒙  汪梨超  魏作君
作者单位:1. 浙江工业大学 药学院催化加氢研发基地,浙江杭州,310032
2. 浙江大学 化学工程与生物工程学院,浙江杭州,310027
摘    要:以异佛尔酮为原料,经氰化、亚胺化和氢化三步反应合成了异佛尔酮二胺,并对反应工艺条件进行了优化。中间产物异佛尔酮腈合成的优化实验条件:NH4Cl为酸化试剂、DMF为反应介质、0.0669 mol异佛尔酮和0.048 mol Na CN与5 m L浓度为6 mol·L-1的NH4Cl水溶液在70℃下反应4 h,得异佛尔酮腈,收率为94.9%。中间产物异佛尔酮亚胺合成的优化实验条件为:以Ca O为催化剂、氨压0.2 MPa、70℃反应4 h,异佛尔酮腈转化率为97.4%,异佛尔酮亚胺收率为87.6%。异佛尔酮二胺合成的优化实验条件为:温度120℃、氢压6 MPa、氨压0.2 MPa、催化剂为2.0 g Raney Co,反应8 h后,异佛尔酮亚胺的转化率为100%,异佛尔酮二胺的收率为95.6%。另外,对中间产物和终产物分别进行了IR、MS、1H-NMR等分析,确认其结构无误。

关 键 词:异佛尔酮  异佛尔酮二胺  RaneyCo  氰化  亚胺化  氢化

Synthesis of Isophorone Diamine and its Reaction Condition Optimization
LIU Ying-xin , ZHOU Kuo , LU Meng , WANG Li-chao , WEI Zuo-jun. Synthesis of Isophorone Diamine and its Reaction Condition Optimization[J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2015, 0(3): 616-620
Authors:LIU Ying-xin    ZHOU Kuo    LU Meng    WANG Li-chao    WEI Zuo-jun
Abstract:
Keywords:isophorone  isophoronediamine  Raney Co  cyanidation  imidization  hydrogenation
本文献已被 CNKI 等数据库收录!
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