| 双烯醇酮醋酸酯的合成新工艺研究 |
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| 引用本文： | 唐璇,李稳宏,成西涛,王思晨,赵鹏,李学坤.双烯醇酮醋酸酯的合成新工艺研究[J].应用化工,2008,37(5):502-504. |
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| 作者姓名： | 唐璇 李稳宏 成西涛 王思晨 赵鹏 李学坤 |
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| 作者单位： | 1. 西北大学化工学院,陕西西安,710069
2. 陕西省石油化工研究设计院,陕西西安,710054 |
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| 基金项目： | 陕西省科技厅资助项目
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教育部高等学校博士学科点专项科研基金 |
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| 摘 要： | 以从脱胶后胡芦巴的脚渣料中提取的胡芦巴薯蓣皂苷元为原料,经裂解、过氧化氢氧化、水解消除反应合成双烯醇酮醋酸酯。结果表明,与冰醋酸及醋酐在180℃下反应5 h,中间产物假薯蓣皂苷元醋酸酯的收率达到95.48%。采用均匀设计对过氧化氢氧化工艺进行了优化,确定氧化工艺优化条件为:催化剂加量为4.2%,30%过氧化氢加量∶假薯蓣皂苷元醋酸酯=2.5∶1,30℃反应1.5 h,再沸腾回流水解反应3 h,收率可达63.38%。
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| 关 键 词： | 双烯醇酮醋酸酯 胡芦巴薯蓣皂苷元 过氧化氢 合成 |
| 文章编号： | 1671-3206(2008)05-0502-03 |
| 修稿时间： | 2008年2月2日 |
A new synthetic process of 16-dehydropregnenolone acetate |
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| TANG Xuan,LI Wen-hong,CHENG Xi-tao,WANG Si-chen,ZHAO Peng,LI Xue-kun.A new synthetic process of 16-dehydropregnenolone acetate[J].Applied chemical industry,2008,37(5):502-504. |
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| Authors: | TANG Xuan LI Wen-hong CHENG Xi-tao WANG Si-chen ZHAO Peng LI Xue-kun |
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| Abstract: | Synthesis of 16-dehydropregnenolone acetate was investigated from diosgenin of huluba.Diosgenin,acetic anhydride and glacial acetic acid reacted at 180 ℃ for 5 h to give the intermediate pseudodiogenin diacetate with 95.48% yield.Using uniform design method,the optimal process conditions were obtained.The experimental results showed that the yield of 16-dehydropregnenolone(16-DPA) was about 63.38% under the following conditions:the amount of catalyst 4.2%,the mole ratio equal to 1 ∶2.5,at the temperature of 30 ℃ and the reaction time about 1.5 h.Then the reaction mixture was hydrolyzed under reflux for 3 h. |
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| Keywords: | 16-dehydropregnenolone acetate diosgenin hydrogen peroxide synthesis |
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