超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅 |
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引用本文: | 祝玮,叶海阳.超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅[J].安徽化工,2023(5):133-137+141. |
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作者姓名: | 祝玮 叶海阳 |
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作者单位: | 安徽省地质实验研究所 |
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摘 要: | 采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K3Fe(CN)6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH4的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO3或CH3COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO3或CH3COOH、1.5%NaBH4和3.0%K3Fe(CN)6],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验...
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关 键 词: | 微波辅助提取 超声波提取 铅测定 氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法 白云石 |
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