气相色谱-质谱法测定白酒中塑化剂残留前处理方法的优化

目的对气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)检测白酒中17种塑化剂的前处理方法进行优化。方法对试样中乙醇含量、总酸、总酯及盐添加量4个方面的变化进行了考察。用正己烷提取,离心后取上清液进行分析,根据回收结果筛选出最优的处理参数,并通过对质控样的测定以验证其实际的检测效果。结果当试样中的乙醇含量为10%(V/V)、盐添加量为0.3 g/mL时,17种塑化剂的回收结果较为理想;总酸含量在0～2.0 g/L及总酯含量在0～4.0 g/L范围内,其浓度的变化对测定结果无显著影响。在0.10～1.00μg/mL的浓度范围内,17种塑化剂的检测响应值均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法的检出限范围为0.02～0.06 mg/kg(n=10),定量限范围为0.05～0.19 mg/kg(n=10);当在空白样品中的加标量为0.10、0.50、1.00 mg/kg时,17种塑化剂的平均回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.47%～6.97%(n=6);采用本方法对含有14种塑化剂的质控样进行测定,所有测定结果与指定值间的相对偏差均小于10%,满足实际应用的精密度要求。结论经前处理后的方法,具有操作简易,回收率高,精密度好,检测结果准确等优点,可满足日常监督中对白酒塑化剂检测的需求。

Optimization of pretreatment method for determination of plasticizer residues in Chinese liquor by gas chromatography-mass spectrometry