微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留

目的 建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法。方法 样品用乙腈萃取, 微波辅助提取后,经分散固相萃取净化, 采用Waters Atlantis T3(3 μm, 150 mm×2.1 mm)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子模式进行检测, 以基质校准曲线外标法定量。结果 20种农药在0.5~50 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(limits of detection, LODs) (S/N=3)和定量限(limits of quantification, LOQs) (S/N=10)分别为0.2~4.9 μg/kg和0.7~15.0 μg/kg。同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50 μg/kg 3个添加水平的回收率, 均在64.5%~121.0%之间, 相对标准偏差在1.1%~7.2%之间(n=6)。结论 该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合, 具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测。